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            故障小排查-不正常峰形之無峰

                   產生不正常峰形是實驗中復雜的故障,其表現出來的形式多樣,主要包括如下類型:無峰、出現伸舌峰或拖尾峰、色譜峰面積或峰高變小、出現雙峰/肩峰、保留時間短的峰或所有峰峰形變寬、出現平頭峰、出現負峰。


                   相關內容較多,從本期開始,后續幾期將陸續為大家呈現不正常峰的所有可能原因及排查方法。本期主要介紹出現無峰的可能原因及解決辦法:

            1進樣問題

            無樣品瓶:在自動進樣器中放置樣品瓶;

            空樣品瓶:在樣品瓶中加入樣品;

            樣品瓶中樣品太滿:更換樣品瓶,使液面與瓶蓋之間留一段距離;

            進樣瓶錯誤:檢查是否從正確的樣品瓶中取樣;

            進樣不夠:進更濃的樣品,或者進更大體積的樣品溶液;

            進樣體積錯誤:輸入正確的進樣體積;

            進樣針堵塞:取下針頭,按照自動進樣器的維護手冊,清洗或更換針頭。針頭堵塞的原因可能是樣品瓶墊老化。其它可能的原因還有樣品中有微粒導致針頭堵塞。樣品在進樣前應過濾。

            2流路系統問題

            最典型的是無流量或者流量很低。檢查泵電源是否打開。泵運行時,檢測器出口端是否有流動相流出。檢查儲液瓶中有無流動相,流動相進口端是否處在合適的高度使流動相靠虹吸作用自動流出。檢查溶劑過濾頭和流路有無堵塞。如果仍沒有流動相流出,請參閱泵維護手冊或與維修商聯系。

            3色譜柱問題

            最常見的是色譜柱使用錯誤或者無色譜柱。檢查系統是否裝有色譜柱,色譜柱尺寸和柱填料是否正確。

            4檢測器問題

            正確設置檢測器的檢測波長、靈敏度和自動回零;檢查檢測器基線回零功能以及氘燈或者鎢燈是否開啟;檢查所有的電線。

            5流動相或樣品錯誤

            配置新的流動相,清洗所有的流路和泵,使系統充分平衡。檢查進樣瓶和樣品濃度是否正確、樣品有無變性,如果是,更換樣品。如果配制樣品需要萃取或其它類似方法處理,檢查樣品和溶劑使用是否正確。最好重新配制樣品并檢查所用試劑和萃取裝置是否正確并且在有效期內。(樣品不溶于流動相而產生沉淀也會導致檢測不到峰。)

            快速指南:

            無色譜峰出現通常是由于進樣錯誤、檢測器開關未開或進樣器或檢測器流路堵塞;其次是因為樣品或流動相中有沉淀,所以應該重新檢查所用的緩沖溶液是否正確、樣品和流動相的PH值是否正確。







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